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食品检验基本知识

发布日期:2021-01-19 18:03

  食品检验基本知识_生物学_自然科学_专业资料。第一章 食品检验基本知识 第一节 绪 论 一、食品检验的内容 1.感官检验:色香味、外观、组织状态、口感等。 2.理化检验: 营养成分检验:水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维

  第一章 食品检验基本知识 第一节 绪 论 一、食品检验的内容 1.感官检验:色香味、外观、组织状态、口感等。 2.理化检验: 营养成分检验:水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等。 添加剂检验:甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、食用色素等。 有害物检验:有害元素(在金属 Cu、汞、Cd、Pb)、农药 3.微生物检验:细菌总数、大肠菌群、致病菌等。 二、食品检验的任务 检验的任务,简单地说,就是按照制订的标准,对食品原料、辅助材料、半成品及成 品的质量进行检验,然后对食品质量进行评价,对开发新的食品资源,试制新的优质产品, 改革生产工艺,改进产品包装和贮运技术等提供依据和方法建议。 三、食品检验的方法和国家标准方法 1.食品检验的一般方法 感官鉴定法: 化学分析法: 物理检验法: 仪器分析法: 微生物分析法: 酶分析法: 2.国家标准方法: 《中华人民共和国食品卫生检验方法》 理化部分 微生物部分 四、食品检验常用的技术规范用语 1、表述与试剂有关的用语。 ? 如“取盐酸 2.5mL”:表述涉及的使用试剂纯度为分析纯,浓度为原装的浓盐酸。 技能培训(第一章)第 1 页 共 21 页 类推。 ? “乙醇”:除特别注明外,均指 95%的乙醇。 ? “水”:除特别注明外,均指蒸馏水或去离子水。 2、 表述溶液方面的用语。 ? 除特别注明外,“溶液”均指水溶液。 ? “滴”,指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量,20℃时 20 滴相当于 1mL. ? “V/V”:容量百分浓度(%),指 100mL 溶液中含液态溶质的毫升数。 ? “W/V”:重量容量百分浓度(%),指 100mL 溶液中含溶质的克数。 ? “7:1:2 或 7+1+2”:溶液中各组分的体积比。 3、 表述与仪器有关的用语。 ? “仪器”:指主要仪器;所使用的仪器均需按国家的有关规定及规程进行校正。 ? “水浴”:除回收有机溶剂和特别注明温度外,均指沸水浴。 ? “烘箱”:除特别注明外,均指 100~105℃烘箱。 4、 表述与操作有关的用语。 ? “称取”:指用一般天平(台称)进行的称量操作。 ? “准确称取或精密称取”:指用分析天平进行的称量操作。 ? “恒量”:指在规定的条件下进行连续干燥或灼烧至最后两次称量的质量差不超 过规定的范围。 ? “量取”:指用量筒或量杯量取液体的操作。 ? “吸取”:指用移液管或刻度吸管吸取液体的操作。 ? “空白试验”:指不加样品,而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量进行的操 作,所得结果用于扣除样品中的本底值和计算检测限。 5、 其它用语。 ? 计量单位指中华人民共和国法定计量单位。 ? “计算”:指按有效数字运算规则计算。 五、食品检验的一般程序 样品的采集、制备→样品预处理→检验过程→数据记录与处理→出具检验报告。 第二节 法定计量单位的知识 一、法定计量单位 技能培训(第一章)第 2 页 共 21 页 1984.2.27. 国务院令:关于在我国统一实行法定计量单位的命令 1991..1 起执行。 中华人民共和国法定计量单位 (1)国际单位制单位 SI (2)非国际单位制单位 二、常用法定计量单位 1.长度:千米或公里(km)、米(m)、厘米(cm)、毫米(cm)、微米(um)、 纳米(nm) 2.体积:立方米(m3)升(L)毫升(mL)微升(uL) 3.质量:千克或公斤(kg)克(g)毫克(mg)微克(ug)纳克(ng)皮克(pg) 习惯上:吨(t) 原子质量单位 u:1.66×10-27kg 4.物质的量:摩(尔)) mol 毫摩(尔)m mol 微摩(尔)u mol 纳摩(尔)n mol 皮摩(尔)p mol 5.摩尔质量:千克每摩尔 kg/mol 克每摩尔 g/mol 毫克每摩尔 mg/mol 等 6.物质量浓度:摩尔每升 mol/L 有时:g/L mg/L %(m/m)等 7.时间:秒 s 分 min 小时 h 天(日)d 8.温度:开尔文(k) 摄氏度(℃) 273.15+℃=K 美国华氏度 F (F-32)×5/9=℃ 9.压力:帕(斯卡)Pa 千帕 KPa 兆帕 MPa 10.能量、功、热:焦(耳)J 千焦耳 KJ 电子伏 ev 第三节 试剂和溶液 参照 GB 5009.1——85 一、试剂 1、试剂 试剂的规格,一般按纯度分为四级: (1)一级品称为优级纯或保证试剂,英文名称为 Guarantee reagent,简称 GR,以绿 色标签作为标志。试剂纯度高,杂质含量低,适用于精密的分析工作和科研工作。 (2)二级品称为分析纯或分析试剂,英文名称为 Analytical reagent,简称 AR,以红 技能培训(第一章)第 3 页 共 21 页 色标签作为标志。试剂纯度较高,杂质含量较低,适用于多数分析工作和科研工作。 (3)三级品称为化学纯,英文名称为 Chemical pure ,简称 CP,以蓝色标签作为标 志。纯度较低,适用于日常化验工作和教学实验用试剂。 (4)四级品称为实验试剂,英文名称为 Laboratory reagent,简称 LR,杂质含量较高, 仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。 除以上四种规格外,还有光谱纯试剂、色谱纯试剂、基准试剂等,可根据需要选用。 分析检验中,有时还使用指示剂和生物染色素,如甲基橙、酚酞、茜素红 S 等,这两类试 剂都不分规格。 2、配制溶液的试剂符合分析项目要求 (1)配制标准溶液或一般提取用溶剂,可用化学纯; (2)配制微量物质的标准溶液时,所用的试剂纯度应在分析纯以上。 (3)作为标定标准摩尔浓度液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。 (4)一般试剂可用化学纯。如遇试剂空白较高时,则需用更纯的试剂。 (5)溶液未指定用何种溶剂配制时,均指水溶液。 二、标准溶液 (一)基准物质 1、定义及要求 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下 列要求: (1)物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结晶水的含量也应与化学式 相符。如草酸 H2C2O4·2H2O,硼砂 Na2B4O7·10H2O 等。 (2)试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在 99.9%以上,而杂质含量应少到不 致于影响分析的准确度。 (3)试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和 CO2,也不易被 空气所氧化等。 (4)试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩尔数而言,称量时取量较 多,而使称量相对误差减小。 (5)试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副反应。 2、最常用的基准物质有以下几类: (1)用于酸碱反应:无水碳酸钠 Na2CO3,硼砂 Na2B4O7·10H2O,邻苯二甲酸氢钾 技能培训(第一章)第 4 页 共 21 页 KHC8H4O4,恒沸点盐酸,苯甲酸 H(C7H5O2),草酸 H2C2O4·2H2O 等。 (2)用于配位反应:硝酸铅 Pb(NO3)2,氧化锌 ZnO,碳酸钙 CaCO3,硫酸镁 MgSO4·7H2O 及各种纯金属如 Cu,Zn,Cd,Al,Co,Ni 等。 (3)用于氧化还原反应:重铬酸钾 K2Cr2O7,溴酸钾 KBrO3,碘酸钾 KIO3,碘酸氢 钾 KH(IO3)2,草酸钠 Na2C2O4,氧化砷(III)As2O3,硫酸铜 CuSO4·5H2O 和纯铁等。 (4)用于沉淀反应:银 Ag,硝酸银 AgNO3,氯化纳 NaCl,氯化钾 KCl,溴化钾(从 溴酸钾制备的)等。 以上这些反应的含量一般在 99.9%以上,甚至可达 99.99%以上。值得注重的是,有 些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高,但这只说明其中金属杂质的含量很低而已,却 并不表明它的主成分含量在 99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂 质,以及试剂本身的组成不固定等原因,会使主成分的含量达不到 99.9%,也就不能用作 基准物质了。因此不得随意选择基准物质。 表 1 最常用基准物质的干燥条件和应用 基准物质 名称 分子式 干燥后的组成 干燥条件 C 标定对象 碳酸氢钠 Na2HCO3 Na2CO3 270~300 酸 碳酸钠 Na2CO3·10H2O Na2CO3 270~300 酸 放在含 NaCl 和蔗糖 硼砂 Na2B4O7·10H2O Na2B4O7·10H2O 饱和液的干燥器中 酸 碳酸氢钾 草酸 邻苯二甲酸氢 钾 KHCO3 H2C2O4·2H2O KHC8H4O4 KCO3 H2C2O4·2H2O KHC8H4O4 270~300 室温空气干燥 110~120 酸 碱或 KMnO4 碱 重铬酸钾 溴酸钾 碘酸钾 K2Cr2O7 KBrO3 KIO3 K2Cr2O7 KBrO3 KIO3 140~150 130 130 还原剂 还原剂 还原剂 技能培训(第一章)第 5 页 共 21 页 铜 Cu Cu 室温干燥器中保存 还原剂 三氧化二砷 As2O3 As2O3 同上 氧化剂 草酸钠 碳酸钙 硝酸铅 氧化锌 Na2C2O4 CaCO3 Pb(NO3)2 ZnO Na2C2O4 CaCO3 Pb(NO3)2 ZnO 130 110 室温干燥器中保存 900~1000 氧化剂 EDTA EDTA EDTA 锌 Zn Zn 室温干燥器中保存 EDTA 氯化钠 NaCl NaCl 500~600 AgNO3 氯化钾 KCl KCl 500~600 AgNO3 硝酸银 AgNO3 AgNO3 220~250 氯化物 (二)标准溶液的配置 标准溶液是具有准确浓度的溶液,用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法 两种。 1、直接法 准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。根据称 取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。例如,称取 1.471g 基准 K2Cr2O7, 用 水 溶 解 后 , 置 于 250mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 即 得 K2Cr2O7 的 量 浓 度 =0.02000mol/L。或[K2Cr2O7]= 0.02000mol/L。 2、标定法 有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标 定法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的 另一份溶液)来标定它的准确浓度。例如 HCl 试剂易挥发,欲配制量浓度 CHCl 为 0.1mol/L 的 HCl 标准溶液时,就不能直接配制,而是先将浓 HCl 配制成浓度大约为 0.1mol/L 的稀 溶液,然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定,或者用已知准确浓度的 NaOH 标准溶液来进行标定,从而求出 HCl 溶液的准确浓度。 在实际工作中,有时选用与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液,以消除 共存元素的影响,提高标定的准确度。 技能培训(第一章)第 6 页 共 21 页 标定时应注意: (1)选择合适的基准物质,一般选择摩尔质量较大的基准物质; (2)标定时所用标准溶液体积不能太小,以减少滴定误差; (3)尽量用基准物质标定,避免用另一种标准溶液标定,以减少存在误差的加和; (4)标定时的反应条件和测定时的条件力求保持一致; (5)多次平行测定,取算术平均值为测定结果。至少做三次平行标定,每次标定结 果相对平均偏差不应超过 0.1%-0.2%。 3、标定方式 用基准物质或标准试样来校正所配制标准溶液浓度的过程叫做标定。用基准物质来进 行标定时,可采用下列两种方式: (1)称量法 准确称取 n 份基准物质(当用待标定溶液滴定时,每份约需该溶液 25mL 左右),分 别溶于适量水中,用待标定溶液滴定。例如,常用于标定 NaOH 溶液的基准物质是邻苯 二甲酸氢钾(KHC8H4O4)。由于邻苯二甲酸氢钾摩尔质量较大即 204.2g/mol,欲标定量浓 度 CNaOH 为 0.1mol/L 的 NaOH 溶液,可准确称取 0.4~0.6g 邻苯二甲酸氢钾三份,分别放 入 250mL 锥形瓶中,加 20~30mL 热水溶解后,加入 5 滴 0.5%酚酞指示剂,用 NaOH 溶 液滴定至溶液呈现微红色即为终点。根据所消耗的 NaOH 溶液体积便可算出 NaOH 溶液 的准确浓度。作为一个具体的例子,若称取 KHC8H4O4 0.5105g,用 NaOH 滴定时消耗体 积为 25.00mL,则 NaOH 溶液的准确浓度可如下算出。 此滴定所依据的反应式: 故 nNaOH = nKHC8H4O4 已知 KHC8H4O4 的摩尔质量为 204.2mg /mmol。 则 也就是 nNaOH = 2.500mmol 于是得 技能培训(第一章)第 7 页 共 21 页 (2)移液管法 准确称取较大一份基准物质,在容量瓶中配成一定体积的溶液,标定前,先用移液管 移取 1/n 整分(例如,用 25mL 移液管从 250mL 容量瓶中每份移取 1/10),分别用待标定 的溶液滴定。作为一个具体例子,用基准物质无水碳酸钠标定盐酸浓度时便时常采用此法。 首先准确称取无水碳酸钠 1.2~1.5g,置于 250mL 烧杯中,加水溶解后,定量转入 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇允备用。然后用移液管移取 25.00mL(即每份移取其 1/10) 上述碳酸纳标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加入 1 滴甲基橙指示剂,用 HCl 溶液滴定至溶 液刚好由黄色变为橙色即为终点。记下所消耗的 HCl 溶液的体积。由此计算出 HCl 溶液 的准确浓度。 若称取无水碳酸纳 1.3250g,消耗 HCl 体积为 25.00mL,则 HCl 溶液的准确浓度可由下面 式子算出。 此滴定所依据的反应式为 2HCl Na2CO3 = 2NaCl H2O CO2 故 nHCl = 2nNa2CO3 已知碳酸纳的摩尔质量为 105.99mg /mmol。则 从而得 nHCl = 2 ×12.50 = 25.00(mmol),则 HCl 的量浓度 这种方法的优点在于一次称取较多的基准物质,可作几次平行测定,既可节省称量时 间,又可降低称量相对误差。值得注重的是,为了保证移液管移取部分的准确度,必须进 行容量瓶与移液管的相对校准。 这两种方式不仅适用于标准溶液的标定,而且对于试样中组分的测定,同样适用。 在配制和标定标准溶液时,必须注重尽可能地降低操作中的误差,其中最重要的有: (1)试样重量不能太小,以保证分析结果的准确度,一般分析天平的称量误差为 ±0.0002g,因此试样称量必须大于 0.2000g。而滴定管读数常有±0.02mL 的误差,所以消 耗滴定剂的体积必须在 20mL 以上。实际上经常使其消耗量取 30mL 左右。 (2)应用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如砝码、滴定管、容量瓶、 移液管等作相对校准。 (3)标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程 技能培训(第一章)第 8 页 共 21 页 中的系统误差。例如,使用同一指示剂和用标准试样来标定标准溶液等。 (三)标准溶液的保存 配制成并经标定的标准溶液,往往不是短时期就能用完的,因而存在一个如何保存的 问题。通常根据其不同性质选择合适的容器,或采取防光、防吸水等必要的措施。这样一 来,有些标准溶液便可以长时期保持其原浓度不变,或很少改变。例如,曾有人作过实验, K2Cr2O7 标准溶液的浓度保存了 24 年之久未发生明显改变。但是,假如容器不够严密, 任何溶液的浓度都会因溶剂的蒸发而改变。即使在严密的容器中,往往也会因溶剂的蒸发 和在器壁上重新凝聚后流下而使溶液浓度不匀,因此在使用时应先摇动。还需注重的是, 有许多标准溶液是不稳定的。例如,还原性物质轻易被氧化,强碱性溶液会与玻璃瓶作用 或从空气中吸收 CO2 等。因此,贮存碱性标准溶液的容器最好用聚乙烯类制品。若使用 的是玻璃瓶,则可在瓶的内壁涂上石蜡来防止碱的作用。有时在容器和滴定管口上连接含 有烧碱和石灰混合物的干燥管装置,这样可防止 CO2 的入侵。其他如对见光分解的 AgNO3 溶液,应贮存在棕色瓶中或放在暗处。尚需指出,对不稳定的标准溶液还需定期进行标定。 表 2 列出常用标准溶液的保存期限。 表 2 常用标液的保存期限 名称 标准溶液 分子式 浓度(N) 保存期限(月) 各种酸标液 - 各种浓度 3 氢氧化钠 NaOH 各种浓度 2 氢氧化钾乙醇液 KOH 0.1 与 0.5 0.25 硝酸银 AgNO3 0.1 3 硫氰酸铵 NH4SCN 0.1 3 高锰酸钾 KMnO4 0.1 2 高锰酸钾 KMnO4 0.05 1 溴酸钾 KBrO3 0.1 3 碘液 I2 0.1 1 技能培训(第一章)第 9 页 共 21 页 硫代硫酸钠 Na2S2O3 0.1 3 硫代硫酸钠 Na2S2O3 0.05 2 硫酸亚铁 FeSO4 0.1 3 硫酸亚铁 FeSO4 0.05 3 亚砷酸钠 Na3AsO3 0.1 1 亚硝酸钠 NaNO2 0.1 0.5 EDTA Na2H2Y 各种浓度 3 标准溶液的保存应注意: (1)标准溶液应密封保存,防止溶液蒸发; (2)见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。如 KMnO4 、Na2S2O3 、 AgNO3、I2 等标准溶液。 (3)易吸收 CO2 并能腐蚀玻璃的溶液,如 NaOH、KOH 和较浓的 EDTA 溶液,应贮 存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱-石灰干燥管,以防倒出溶液时吸 入二氧化碳。 (4)由于溶液易蒸发而挂于瓶内壁上,在使用时应摇匀,使浓度均匀。 (四)标准溶液的浓度 1、物质的量浓度 物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质的物质的量。用 c 表示单位为 mol/L。 c? n ? m V MV 式中 c—溶液的物质的量浓度(mol/L); n—溶液中溶质的物质的量(mol); m—溶液中溶质的质量(g); M—溶液中溶质的摩尔质量(g/mol) V—溶液的体积(mL)。 使用物质的量浓度时必须指明基本单元,且 c、n、M 的基本单元要一致。 每立方分米溶液中所含溶质的量,称为该溶质的量浓度。以 C 表示或以[ ]表示。单位为 mol/dm3 或 mol/L。例如 CNaOH = 0.1mol/L,表示 1 立方分米或 1 升溶液中所含 NaOH 的量 nNaOH = 0.1mol。若配制此 技能培训(第一章)第 10 页 共 21 页 溶液,则称取 4g NaOH 溶于水后稀释至 1L。过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。 2、滴定度 滴定度是指每毫升标准溶液相当于待测组分的质量,用 T 表示,单位为 g/mL。 T?m V 式中 T—标准溶液相当于待测组分的滴定度(g/mL); m—待测组分的质量(g); V—滴定时消耗标准溶液的体积(mL)。 在食品检验中,特别是对大批试样进行同一组分分析时,使用滴定度能迅速计算出分 析结果。 3、滴定度与物质的量浓度之间的换算 TA/ B ? cBM A 1000 cB ? TA/ B ?1000 MA 式中 TA/B—标准溶液 B 相当于 A 的滴定度(g/mL); cB—标准溶液 B 的物质的量浓度(mol/L); MA—待测组分 A 的摩尔质量(g/mol)。 每毫升标准溶液相当于被测物质的克数,以 TM1 / M2 表示,M1 为溶液中溶质的分子式, M2 为被测物质的分子式。单位为 g /mL。例如用 K2Cr2O7 容量法测定铁时,若每毫升 K2Cr2O7 标准溶液可滴定 0.05000g 铁,则此 K2Cr2O7 溶液的滴定度是 TK2Cr2O7 = 0.005000g /mL。若 某次滴定用去此标准溶液 22.00mL,则此试样中 Fe 的质量为 这种浓度表示法常用生产单位的例行分析,可简化计算。 若采用固定试样称量,滴定度还可以直接表示被测物质的质量分数。例如 = 1.00% /mL,表示称取固定试样的质量为某一定值时,1mL K2Cr2O7 标准溶液相当于试样中铁的 质量分数为 1.00%。测定时,若用去 K2Cr2O7 标准溶液 26.18mL,则试样中铁的含量为 (五)标准溶液浓度的选择 技能培训(第一章)第 11 页 共 21 页 为了选择标准溶液浓度的大小,通常要考虑下面几个因素: (1)滴定终点的敏锐程度; (2)测量标准溶液体积的相对误差; (3)分析试样的成分和性质; (4)对分析准确的要求。 显而易见,若标准溶液较浓,则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明 显,因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓,由 1 滴或半滴过量所造成的相对误差 就越大,这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数(50.00mL 滴定管的读数视差约为 ±0.02mL)。所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%,所用标准溶液的体积一般不小 于约 20mL,而又不得超过 50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会。 另一方面,在确定标准溶液浓度大小时,还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要 适中。关于标准溶液需要量的多少,不仅决定它本身的浓度,也与试样中待组分含量的多 少有关。待测定组分含量越低,若使用的标准溶液浓度又较高,则所需标准溶液的量就可 能太少,从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质,例如,测定天然水的碱度 (其值很小)时,可用 0.02mol/L 的标准酸溶液直接滴定,但在测定石灰石中的碱度时, 则需要 0.2mol/L 标准酸溶液(先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中,待试样完 全溶解后,再用碱标准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。 综上所述,在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为 0.05000mol/L~0.2000mol/L, 而以 0.1000mol/L 溶液用得最多,在工业分析中,时常用到 1.000mol/L 标准溶液;微量定 量分析中,则常采用 0.0010 mol/L 的标准溶液。 技能培训(第一章)第 12 页 共 21 页 第四节 食品检验记录单 一、项目的填写 样品名称: 样品包装: 样品批号: 受检单位: 检验环境: 检测仪器: 仪器编号: 检验日期: 检测依据: 二、检验记录的填写 1、操作记录:记录操作要点,操作条件,试剂名称、纯度、浓度、用量,意外问题及处 理 2、数据记录:根据仪器准确度要求记录。 3、数据处理记录:数据列表、结果计算、误差计算 4、检验记录注意事项:1.填写内容要完全、要正确。2.要求字迹清楚整齐,用钢笔填写, 不允许随意涂改,只能修改(更正),但一般不超过 3 处,更正方法是:在需更正部分划 两条平行线后,在其上方写上正确的数字和文字(实际岗位要求加盖更改人印章)。 三、检验结果的表示方法 1.百分数:一般保留到小数点后第二位或两位有效数字。 2.误差:一般保留一位,最多保留 2 位。 3.其它按有效数字运算规则保留。 4.单位:mg/100g, mg/100mL, g/100g, mg/100L, g/kg,g/L… 举例:0.20g,0.850g,12.5630g 是三位检验员称取样品的质量数据。 提问:这三位检验员分别用什么称量仪器进行称量的? 四、有效数字及数据记录、运算: 技能培训(第一章)第 13 页 共 21 页 1、有效数字:从检测仪器获得的数据。含准确数字和可疑数字两部分。反映了仪器的准 确度。 对上例进行解释,并提醒学生要非常重视记录数据。 2、有效数字的运算: 1)加法和减法 在计算几个数字相加或相减时,所得和或差的有效数字的位数,应以小数点后位数最少 的数为准。如将 3.0113、41.25 及 0.357 相加,见下式(可疑数以“?”标出); 可见,小数点后位数最小的数 41.25 中的 5 已是可疑,相加后使得 44.6183 中的 1 也可 疑,所以,再多保留几位已无意义,也不符合有效数字只保留一位可疑数字的原则,这样相加 后,结果应是 44.62。 以上为了看清加减后应保留的位数,而采用了先运算后取舍的方法,一般情况下可先取 舍后运算,即 2)乘法与除法 在计算几个数相乘或相除时,其积或商的有效数字位数应以有效数字位数最少的为准。 如 1.211 与 12 相乘: 显然,由于 12 中的 2 是可疑的,使得积 14.532 中的 4 也可疑,所以保留两位即可,结 果就是 14。 同加减法一样,也可先取舍后运算,即: 技能培训(第一章)第 14 页 共 21 页 3)对数 进行对数运算时,对数值的有效数字只由尾数部分的位数决定,首数部分为 10 的幂数, 不是有效数字。如 2345 为 4 位有效数字,其对数 lg2345=3.3701,尾数部分仍保留 4 位,首 数“3”不是有效数字。不能记成 lg2345=3.370,这只有 3 位有效数字,就与原数 2345 的有 效数字位数不一致了。在化学中对数运算很多,如 pH 值的计算。若 c(H+)=4.9×10-11mol·L-1, 这是两位有效数字,所以 pH=-lgc(H+)/cφ=10.31,有效数字仍只有两位。反过来,由 pH=10.31 计算 c(H+)时,也只能记作{c(H+)}=4.9×10-11,而不能记成 4.898×10-11。 4)首位数大于 7 的数有效数字的确定 对于第一位的数值大于 7 的数,则有效数字的总位数可多算一位。例如 8.78,虽然只有 3 位数字,但第一位的数大于 7,所以运算时可看作 4 位。 提问:作为检验员,能否做一次就可以确定或报告检验结果了呢? 引入讲解检验结果可靠性的验证方法 五、检验结果可靠性的判断及结果报告 1、精密度:各次检验结果的吻合的程度。 每次检验的结果越接近,即吻合的程度越好,说明所有的检验结果精密度高,由此才 能判断结果可靠。 每次检验的结果越分散,即吻合的程度越差,说明所有的检验结果精密度差,则可判 断结果不可靠。 同一样品一般进行 4-5 次测定,可进行这样的分析,当相对偏差或相对标准偏差不超 过规定值就可以确定或报告检验结果。 2、报告检验结果 精密度符合要求的检验结果平均值。 tS μ=X± ――― √n 技能培训(第一章)第 15 页 共 21 页 3、通过案例讲解检验结果的报告 案例:某同学对面粉的灰分进行次测定,其数值为:0.62%, 0.63% , 0.65%, 0.42%, 0.68%, 请问他报告的测定结果应为多少?(要写出数据处理过程) 解题步骤: 1) 从大到小排列数据 2) 判断可疑值,确定取舍。 3) 计算平均值(提醒学生注意,若舍弃后应算其余各次检验结果平均值) 4) 计算偏差、相对标准偏差 5) 报告检验结果 引入讲解:在检验结果计算时,通常用到标准曲线法进行结果计算,所以需要掌握好 标准曲线的制作方法。 六、标准曲线的制作 标准曲线的制作有两种: 绘图法:a、根据操作数据列表 b、绘图 回归法:a、根据操作数据列表 b、计算回归直线方程 y=ax +b c、回归直线,说明所有点越靠近该直线,线性越好,否则越差。 案例:用薄层色谱法测定糖精含量时,吸取 0.0,2.0,4.0,6.0,10.0ml 浓度为 1.0 mg/ml 的糖精钠标准溶液,分别置于 100ml 容量瓶中,各加 2%碳酸钠溶液至刻度,混匀,以 0 管为参比,于波长 270nm 测定吸光度,分别为 0.075,0.169,0.235,0.387,请你制作标 准曲线 取用标准使用液的 体积,ml 0.0 2.0 4.0 6.0 10.0 标准使用液浓度, 1.0 技能培训(第一章)第 16 页 共 21 页 mg/ml 糖精钠总含量 mg 0.0 2.0 4.0 6.0 10.0 糖精钠浓度ρ 0.0 0.020 0.040 0.060 0.10 mg/ml 吸光度值 A 0.0 0.075 0.169 0.235 0.387 2、绘图 横坐标ρ,纵坐标 A,描点,画线,画线时应使画出的直线距离各点最近为原则。 方法二:回归法 1、列表(略) 2、计算 a、b 值,列出回归直线方程 n∑ρ·A - ∑ρ·∑A a= n∑ρ2 - (∑ρ)2 ∑ρ2·∑A - ∑ρ·∑ρ·A b= n∑ρ2 - (∑ρ)2 ∑ρ·A = 0.020×0.075 + 0.040×0.169 + 0.060×0.235 + 0.10×0.387 =0.06106 ∑ρ= 0.020 + 0.040 + 0.060 + 0.100 =0.220 ∑A = 0.866 ∑ρ2 =(0.020)2+(0.040)2+(0.060)2+(0.100)2 =0.0156 (∑ρ)2 =0.0484 a=3.836 , b=0.005714 即标准曲线、 相关性检验 技能培训(第一章)第 17 页 共 21 页 经过一定简化后得到公式: r=0.9985 若需作图,则根据上述方程计算任意两个点的值后描点画出直线 = 0.082 A2 = 0.389 第五节 食品检验报告单的撰写 一、项目的填写 样品名称: 样品批号: 样品数量: 样品包装: 检验目的: 检验依据: 生产厂家: 受检单位: 代表数量: 收检日期: 检验起止日期: 二、“检验项目及结果”的填写: 应填写测定次数和相对标准偏差(偏差) 示例: 检验项目及结果: 项目:酱油的相对密度 结果:d2020=1.112,n=5,Sr=0.02% 三、“评价意见”的填写 技能培训(第一章)第 18 页 共 21 页 1、检验结果符合要求时: 本次测定结果的相对偏差为 0.02%不超过规定值,结果可靠;受酱油的相对密度为 d2020=1.112。 (实际岗位时可向上一级报送) 2、检验结果不符合要求时: 本次测定结果的相对偏差为×××,超过规定值,结果不可靠,需重新检验。 (实际岗位时则不能向上一级报送) 第六节 常用电器的使用知识 一、电炉和电热套 展示电炉和电热套,讲解使用方法: 先清理干净电炉盘上的杂质,检查电源线是否有断路情况。将受加热的容器外壁的水 或沾污物擦拭干净再放在电炉上,然后接通电源。 对于“万用电炉”,可调节“调温旋钮”控制加热温度。 对于电热套,打开电源开关后,若不需要控制温度,则将“固定-可调”开关置于“固 定”位置,指示电表指示 220V 电源加热;若需要控制温度,则将“固定-可调”开关置于 “可调”位置,然后调节“调压”旋钮至指示电表指示合适电压。 注意事项: 1、电源电压应与电炉本身规定的电压相符,如 110V 的电炉接在 220V 电源上,炉丝 很快烧断。如 220V 电炉接在 110V 电源上,炉丝烧不红,达不到加热要求。 2、加热容器若是金属制的,应垫上一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路 和触电事故。 3、耐火砖炉凹槽中要经常保持清洁,及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)保持炉 丝导电良好。 4、加热敞口容器中的液体时,一定要注意观察沸腾情况,不能让液体溢出到电炉丝上, 否则极易损坏电炉。 5、电炉连续使用不应时间过长,过长会缩短使用寿命。若需要较长的加热时间,可采 取轮换使用电炉的方法。 二、电热恒温干燥箱(烘箱、干燥箱) 让学生集中到电热恒温干燥箱前,讲解使用方法: 技能培训(第一章)第 19 页 共 21 页 1、在排气孔插入温度计并将排气孔旋开,先进行空箱试验。开启电源开关,当“温 度调节”旋钮在 0 位置时,绿色指示灯亮,表示电源已接通;将旋钮按顺时针方向从 0 旋至某位置时,在绿色指示灯灭的同时红色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温; 然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常。 2、打开箱门,将干燥物放入架子上,再关上箱门。调节“温度调节”旋钮较高位置, 当温度计指示升到比所需温度低 2-3 时,将旋钮按逆时针方向旋回红、绿灯交替明亮处, 即能自动控制温度。待温度稳定后若达不到或已超过所需温度,可再作小的调节。 若使用电接点水银温度计式温度控制器进行温度控制恒温。则先旋松手动磁钢上的固定螺 丝,再旋转手动磁钢,使细丝杆上的扁形螺丝下边缘调至所需温度,打开电源加热。当达 到温度后便能自动控制温度。待温度稳定后若达不到或已超过所需温度,可再作小的调节。 讲解注意事项: 1、放入到每一搁板上的物品不能超过 15kg,物品不能过密,底部的散热板上不应放 物品,以免影响热气流向上流动。并禁止烘焙易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。 2、为了防止控制器失灵,必须有人经常地照看,不能长时间远离。 3、当需要观察工作室内样品的情况时,可开启外道箱门,透过玻璃门观察。但箱门 以尽量少开为宜,以免影响恒温。特别是当工作温度在 200 以上时开启箱门有可能使玻璃 门骤冷而破裂。 4、有鼓风的干燥箱,在加热和恒温过程中必须将鼓风机电源启开,否则影响工作室 的温度的均匀性和损坏加热元件。 5、箱内外应经常保持清洁。 三、电热恒温水浴锅 让学生集中到电热恒温水浴锅前,讲解使用方法: 关闭放水阀门,将水浴锅内注入清水至适当的深度,一般不超过水浴锅容量的 2/3。 接上电源插头,调节“调温旋钮”顺时针至适当温度位置,开启电源开关,红灯亮表 示通电加热。此时若红灯不亮可反复调节“调温旋钮”并观看红灯,如仍不亮,应检查控 制箱是否有短路失灵。 当温度计指示到距想要控制的温度约 2 度时,应反向转动“调温旋钮”至红灯熄灭止, 此后红灯不断熄亮,表示恒温控制器发生作用。再略微调节“调温旋钮”即可达到预定的 恒定温度。 技能培训(第一章)第 20 页 共 21 页 讲解注意事项: 1、切记经常检查水位,水位一定要保持不低于电热管,否则将立即烧坏电热管。 2、不要让控制箱内部受潮,以防漏电损坏。并注意水箱是否有渗漏现象。 3、使用完毕,应注意关掉电源。长时间不用,应把水箱内的水倒掉。 四、高温炉(马弗炉) 让学生集中到高温炉前,讲解使用方法: 先将温度控制器的温控指针(或旋钮)调至需要的温度,放入坩埚至炉膛内,关闭炉 门。 接通电源,打开温度控制器的电源开关,即开始加热,当温度指示指针达到调节温度 时,即可恒温灼烧,此时红绿灯不时交替熄亮。 讲解注意事项: 1、高温炉必须放置在稳固的水泥台上,将热电偶棒从高温炉背的小孔插入炉膛内,将 热电偶的专用导线接至温度控制器的接线柱上。注意正负极不要接错,以免温度指针反向 而损坏。 2、灼烧完毕后,应先拉下电闸,切断电源。但不可立即打开炉门,以免炉膛骤然受冷 碎裂。一般可先开一条小缝,让其降温快些,最后用长柄坩埚钳取出被烧物件。 3、高温炉在使用时,要经常照看,防止自控失灵,造成电炉丝烧断等事故。晚间无人 在时,切勿启用高温炉。 4、炉膛内要保持清洁,炉子周围不要堆放易燃易爆物品。 5、高温炉不用时,应切断电源,并将炉门关好,防止耐火材料受潮侵蚀。 技能培训(第一章)第 21 页 共 21 页

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