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二氧化硫检测仪的鉴定

发布日期:2020-08-28 05:38

  二氧化硫检测仪的鉴定_能源/化工_工程科技_专业资料。二氧化硫检测仪的鉴定

  二氧化硫分析仪检定规程 J G 1 1 8 J 5 - 98 5 二氧化硫分析仪检定规程 二 ? ? .‘ :卜 ‘ 荟弓 一卜‘ 一卜 卜 ‘ 卜 飞 丫 丫 , ? Vr i t ngl i o eic i R u t n f ao e a o f S l ro ie aye uf Dixd An lzr u II 5 - 1 8 G 51 98 个 声 从. :弓一; 一: : 一 一: 一; 本检定规程经国家计量局 于 18 3月 2 98年 2日批准 ,并 自 18 年 2月 1日 99 起施行 归口单位 :上海 市标 准计量管理 局 起草单位 :上海市测试技 术研 究所 本规程技术条文由起草单位负责解释 。 本规程主要起草人 :朱金凤 ( 上海 市测 试技术研究 所) 19 4 8 目 一 三 录 概述 ??????????????? ????????? ? ????? ??????? ??????????? ???? ?? ? ????…… 10 ??????? ????? ? ??????? ? ?????? 50 检定条件 ?.............................. 51 ............................... 0 ................. .... ..........1 ( )检定设备 ?????????????????????? ???.?? 10 一 ?????? ??? ???? ???, ????? ????.… 5 1 ?? ???? ?????,??????? ? ?.??. 二 技术要求 ?.............................. 5 ............................... 0 ........................ ..... . .1 0 ( 检定环境条件 ?????? ???????????????? ??? 二) ?????? ?? ????????????????…… 1 1 ?? ??? ?? ????????????? ?? ? ? ? 5 0 四 检定项目和 检定方法 ?......................... 1 1 ..................... ..... . ................... .... 5 . . 0 五 检定结果处理和检定周期 ........................ 1 4 ........................ 5 ..... ..... ............ . . 0 附录 1 检定证 书和检定结果通 知书背 面内容 ?????? ??? ?????…… 10 ??????????????? ????? ??? ?,??? 54 附录2 检 定记录格式 ??????????? ????? ????????? 、?????????? ?? ???????? ?? ? ? ? ????????…… 1 4 ? ????? ?? ? 0 5 附录 3 渗透管的使 用和贮存 ?????????????? ??? ????? ??????? ??????????????? ??????? ???? ?, ?????? …… 10 56 19 4 9 二氧化硫分析仪检定规程 本规 新制造 、 程适用于 使用中和修理后的三电极库仑法二氧化硫分析仪 ( 以下简称仪 器)的检定 概 述 该 仪器基于三电 极型动态库仑 滴定原理来 检测二氧化硫的 浓度。其结 构通常由过滤 器单 元、气路系统 、北京快3。库仑池 、采样泵和电子测量单元组成。工作原理如图 1 所示。 图 1 三电极库仑法二氧化硫 分析仪工作原理示意图 1 一恒 流电源 ;2 库仑池 ;3 放大 器;4 电表 ;5 记录仪 ; 一 一 一 - 一阳极电流;: 一阴极电流; r 一参考电极电流 二 技 术 要 求 1 仪 的 量 围 ( 可 四 0- 5 0 1 , . 0 4 m/3 器 测 范 一般 分为 档) - . - . 0 2 , 。}g ) 0 , 0 - 0 - mo 2 流量的 示值误 差 不大于 士 %a 2 3 浓度示值引用误差 每 档量 程不大于 士 %0 5 4 重复性 每档 大于2 量程不 %0 5 响应时间 每档量程不大于 4 n ( mi 到达最终 响应值 9 %的时间 ) 5 。 6 稳定度 6 1 零点漂移不大于 士 %满度值/4 ; . 2 2h 62 跨度漂移不大于 士3 . %满度值/h 8. 7 噪声 不大于2 满度 % 值。 8 抗干扰性能 仪器 。7m /3C 5 gm (1)硫化氢、 . m /3C) 对 . 0 10 gm (` 二氧化氮两种干扰气体分别与 2 0 1 3 9. (C)二 . . /3 4 0 ' 氧化硫标准气引起的干扰不大于无干扰时测量值的士 0 0 1% 1 00 5 , 绝 缘 电阻 仪器的电 源引人线与机壳之间的 绝缘电 阻应不 小于2M . 0n 1 电压试验 0 仪器的电 源引人线 历时 li不被击穿。 mn 注 :9 1 0两条是仪器的绝缘要求 ,应由生产厂根据 中华 人民共和国国家标准 G 49-8 电子测量 , B 3 4《 7 仪器 安全要求》第 9条电击危险加以保证,必要时计量部门进行抽检 1 外观要求 1 1. 仪 器应标 明生产厂名 、型 号和仪器 出厂编 号。 11 1 . 新生产 的仪 器,镀层和涂 层应无 明显擦伤和锈 蚀现象 ;仪 器外 表应 无明 显露底 、裂 12 纹及起泡现象;面 板字迹清晰,紧固 件紧固 可靠;仪器完整无损。 1. 使用中和 1 3 修理后的 仪器,其外观 缺陷 应不 影响 仪器正常工作 三 检 定 条 件 ( 设备 一)检定 1 检定仪器时应具备下列设备 2 1 . 皂膜流量计 20 1( 21 0m 示值误差 土05 .%)一支。 1. 电子秒表土 . s ) 22 00 Oh 一块, 2 参考型号J 1 9 型。 - 1. 电了交流稳压器 1W. 23 k 02级一台 ,参考型号 64A型。 1- 1. 恒温装置2 土 . 24 5 01 3士 . ℃或 0 01 ℃一套 ( 0 51 11 分度的二等标准 包括 -0 0,0 / 水银温 度计一支) 。 1. 交流耐压试验台 ( 级 )一 台,参考型号 MY 。 25 1 QA型 - 1. 兆欧表 ( 0 26 5 V 0 1 级)一台。 1. 电子自 27 动平衡记录仪 (-l V .级) 0 O O5 一台。 m 1. 二氧化硫标准气体渗透管, 28 其渗透率为: ., ., , , , ( / i 01 02 04 08 09 1 K mn . . . . g ) 8 左 右 6支。 1. 二氧化氮标准气体渗透管, 29 其渗透率为: ., (g i 左右 03 05 / n . lm ) c 两支。 1. 硫化氢标准 21 0 气体渗透管, 其渗透率为02 04gmn ., ( /i . f )左右两支。 注 :应使用经 国家计量行政部 门批准 的渗透管标准物质 ,其不确定度 :二氧化硫优于 士1 ,二氧化氮 % 和硫化氢优 于士2 %. ( 检定环境条件 二) 1 环境温度 2一 0 ( 3 0 31 按渗透管 v 使用温度而定) 。 1 相对湿度不大于 8 %0 4 5 1 5 电源 交流电 20 2V 2 1 2 ; 压 频率 5 M Hz 0士 o 四 l6 拓 检 定 项 目和 检 定 方 法 流量示值误差检定 接通仪 器气路 ,并把 20 皂膜 流量计 串接 在仪 器 的进气 口处 ,接 通 电源 ,开机 0ml 1mi后调节针型 阀,使流量指示到规定值 ( 0 n 按仪器 的规定而定 ) 1 01 5 1. 用皂膜流量计和 62 秒表测定进气 口 气体的流量, 连续测定 3 根据测得的 次。 体积 () I 和时间 ( 计算流量, 5 ) 并取 3 平均值 次的 作为标准值。 13 流 示 误 6 . 量 值 差内按 () 算: 式 1计 d= f () 1 l7 l7 T 黯 l1 馨 w0 “0 % d应 合 规 第2 要 f 符 本 程 条 求。 仪器的浓 度示值引用误差检定 在每档量程选取 一点 ( 8 %量程) 约 0 ,把相应 浓度的 二氧化硫标 准气 体渗透管 置于 2 士 .C 或3 土 . 5 01 ` :( 0 01 的恒温装置中 c) 恒温 2h 40 1. 仪器开机 3 i后,开启记录仪,待仪器零气线n m 通入二氧化硫标准气 , 待 记录仪记 录曲线稳定 后 ,切断二 氧化硫气 源 ,再 回到零气 。记 录通人二 氧化硫标 准气浓 度 C和 , 仪器测得的 二氧 化硫浓度值, 连续重复 测量7 取 7 次。 次测量值中一 , 8最大的测 C 一C 一 量值为 C - T 注 :7次测量值中 ,异常值最多只能出现 1 ,并以格拉布斯 ( ub)准则用概率为 9 %进行剔除 _ 次 Grbs 9 1. 浓度示值引用误差 d 按式 ()计 73 R 2 算: CT一C 1 ( 2) d R= x00%, 氏 式中:C, — 每档测量范围 满度值。 d 应符 R 合本堆 程第 3 求。 条要 1 重复性检定 8 重复 性用相对标准偏差 S 表 a 示。 检定方法同 1条, 7 7 用 次测量的数值 G按式 () , 3 计算: S一1 。 式 中:a— ; 各次的测量值 ; 丫一x 熟幸1 0 0 9 6 () 3 a 测量值的平均 ; - 值 n 测量次数。 — S 应符合本规程第4 a 条要求。 1 响应时间检定 9 检定方法同 7 在记录纸的各档测量所得曲线 条, 找出 从零气 位开始上升点 A与 9 %峰高处 B点 ,测量 B点在零气位上的垂 足C 与 0 A点间 距离d ( 如图2。以7 ) 次测量曲线上所 得距离 取其中 最大值为d ( ) 根据设定的记录纸 二 , 速度 vm mn 经秒表校准) 按式 () ( /i m )( , 4 计算仪器的响应时间 ti . mn ( ) 图 2 响应时间取 值示意图 。 () 一m vi d n t 应符合本规程第 5 条要求 稳定 度检定 () 4 2 . 零点漂移 01 将仪器接通电源, 量程开关置于 05 gm 档。三通阀 . /3 m 置于 “ 零气”位置, 预热3mn 0i 后, 调节 “ 调零”旋钮, 将电表读数调至00m /3 稳定 3mn . gm 处, 5 0 i后,以 这时的读数平 均值为基准值。连续记录 2h 测量经 2h 4, 4 后零气位偏离基准值的最大漂移量 △ o( , c 格) 并以△ o( c 格)与 记录仪满度值 C0 格)之比的相对量为零点漂移 △ ,按式 () (0 1 Z 5计 算: △ 瓮x : 1 一 0 0 % ( 5) △ 符合本规程第 6 求。 2应 条要 2. 跨度漂移 02 将仪器接通电 源, 量程开关置于 05 gm 档, . /3 三通阀置于 “ m 零气”位置,预热 3mn 0i 后, 再将三通阀置于 “ 测量”位置, 通人浓度为 。3 士 . m / 3 5 00 gm 二氧化硫标准气, 5 经 3mn 0 i稳定后, 以这时的读数平均值为基准值。 连续通气 8.测量曲 h 线偏离基准值的最大 漂移量 A ( ) 以此最大漂移量 A ( C 格 ,并 C 格)与记录 仪满度值 (0 格 )之 比的相对量 为 10 跨度漂移 △ G,按 式 ()计算 : 6 △一 1 。 盖x 0 0 % A 应符合本规程第 6条要求。 G 注:二氧化硫标准气工作条件同 1 7条。 ( 6) 2 噪声检定 1 用 2.款的记录曲线 测量该曲 线抖动的峰 峰的最大振幅 f ( 一 剔除意外干扰) 以记 , 录 纸的 格为 单位。 ( f 格)与 满度 (0 格)之比的相对量为仪器的噪 N, 1 0 声 N应符合本规 程第 7条要求。 注 :意外千扰是指受外界偶然因家所 引起的干扰而 产生的峰 ,此 干扰峰应 再回到原 来线 上;若 不能 , 则属非意外干扰 2 抗 干扰性能检定 2 抗干扰 指有 N 2 HS 性能是 0 , 等干扰气体存在的情况下, S2 2 对 0 测量值的影响。 抗 干扰性 能定 义为: 、 乓-'1% 一 - x0 C 0 七R () 7 式中: r 有干扰气时的测量值 (gm ) C— m /'; C S2 准 的 量 m 值 ( , 0标 气 测 - . ) 3 / g 2. 开启仪器后预 3mn 量程开关置于2O gm 档。三通阀置于 “ ’ 21 热 0 i, . /3 m 测量‘位置。通 人 度为1 3g 3 ) 标 气, 到 定 数 记 O 标 气 测 值 C 浓 .m/ ( O 准 得 稳 读 后, 录S. 准 的 量 4 m 0 S, C I 。 2. 在 S2 22 0 标准气中分别混人 N 2〔 度为 10m /3Y) 0 浓 . gm ( : HS〔 2 0 〕或 2 浓度为 0 5g 3 ) 干 气 逐个 到稳 读 .m / (C〕 扰 体, 得 定 数后, 有 扰 得到 测量 几, 7 m O * 记录 于 气时 的 值 按式 () 7 计算抗干扰性能 S S应符合本规程第8 o 条要求。 2 绝缘电阻 3 检定 仪器在不 通电的 情况下, 50 用 0V兆欧表测量电源引人线与外壳之间的绝缘电阻, 应符 合本规程第 9 条要求。 2 电压试验检定 4 10 5 3 仪器 在不 通电的 情况下,用交流耐 压试验台对电源引人线与外壳之间施加试验电压, 使 电压逐渐上升到 1 0 , 5 V 保持 1 0 1 然后平稳地下降到零。该项检定应符合本规程第 0 5 V 0 m m, 1 条要 0 求。 2 外观要求 5 该项检定用目 测和手动进行, 仪器的外观应符合本规程第 1 条要求 1 五 检定 结果处理和检定周期 2 经检定符合本规 6 程规定的仪器,发给检定证书。不符合本规程规定的, 发给检定结果 通知书 ,并注明不合格项 目。 2 仪器的检定周期不得超过一年 7 附 录 附录 1 检定证书和检定结果通知书背面 内容 检 外 观 要 求 流 量 示 值 误 差 (% ) (% ) 定 项 目 结 果 浓 度 示 值 引 用 误 差 重 复 性 (% ) (mm ) ( %) 响 应 时 间 嗓 声 1定 度 2 零点 漂移 ( %满度 值24 ) h 跨度篆移 ( %满度值Bh ) 抗 绝 干 缘 扰 电 性 阻 能 5 ( %) ( I MC) 电压 试验 检定 日期 年 月 日 附录 2 检定记 录格式 送 检 仪 器 出 厂 单 型 编 位 号 号 湿度 检定环境条件 :温度 电压 频率 检 定 检 定 10 5 4 人 员 _ 年 月 _ 日 日 期 表 1 项 外观要求 噪 卢 ( %) 绝缘 电阻 ( Z MS) 电压试 验 目 检 定 结 果 一 结 论 表 z 浓度示值引用误差和皿复性检定记录 弃 ( n i g 段 1 2 3 4 0 05 - . 0 10 - . 0一2. 0 0一4. 0 一 } 一 一 5 6 7 测 量值的 平均值 ,石渗透管渗透率 (gmn 1/i , ) 二 氧化硫 标 准气浓 度 浓度 示值 引用误 差 重 复 性 ( / ) mgm, 格 ( 满度 10格 ) 0 一 d ( R %) 一 一 } } 表 3 晌应时间检定记录 } 一 } 一 一 结 结 论 论 } 一 } 一 S ( ) o % 量 程 (gm ) m /' St O 渗透管渗透率 (gmn 1/i) , 记录纸速 度 。 ( mi) mm/ n 七 次 测 最 值 ( mm) 1 2 3 4 5 6 7 0-0. 5 0- 10 . 0-2. 0 0一4. 0 } 一 } 一 一 一 一 7次侧量最大值 dm) ( m 响应时间tu) (n n 结 论 表 4 称定度检定记 录 零 点 漂 移 零 点起始基 准值 ( )2h 格 4 内漂移量 ( 格)零点漂移 ( %)满度值24 h 跨度漂移 ( %)满度位/ 8 h 结 论 跨 度 漂 移 跨 度起始基 准值 ( ) 8 格 卜内漂 移量 〔 格) 结 1 仑 一 55 0 表 5 抗干扰性能检定记录 S 标准 气体 0, 浓度 ( ) 格 测 量值 C 格 ) ,( 名 称 有 干扰 气体 1告 浓度 ( )测量值 C 格) 格 ,( 」 〕 气r 甘 J 几 厂j , 匕 」二 击卜 山 闷山二 c 了 ‘ u 气为 , 、 结 论 H2 S N02 衰 6 流f 示值 误差检定记录 测量次数 体 积 () 1 时间 () s _ 16 黑 黯 ;0 x 流 量 (/ n 1 ) mi 流量示 值 (八i 1 1,) 流 量示值 误差 d,( % ) 结论 附录 3 渗透管 的使用和贮存 标准气体渗透管是一种理想 的标准气源 ,可用来检定 、校准有关的分析仪器 ,校验分析 方法的可靠 性以 及用于 环境监测工作中 监测数据。 渗透管 由玻璃安瓶瓶 、聚 四氟 乙烯 ( 或丙烯 )制成的渗透帽和安瓶瓶内的液态气体三部 分组成 。在安瓶瓶 内气 液两相并存 ,气相通过 渗透帽 向外 不断地 渗出。在一定 的温度 条件 下, 渗透量与 渗透时间成正比, 渗透率是一个常数。 但是, 渗透管具有较高的温度系数 ( 约 1% ) 此, 0 / ,因 r - 使用时必须将渗透管的使用温度与标定渗透率时的温度保持一致。要求控 制恒定 ,误差在 土01 .℃之 内。温度测 量应采用 经计量部 门检定 、修 正值小于 土00℃ 的 0 .5 - 0 ,0 5r 11分度的二等标准水银温度计或其他准确的测温手段,以保证渗透率的准确重 - / 现。 在室温下放置的渗透管, 需经过 2h 4 稳定后方可使用。 二氧化硫和二氧化氮渗透管应贮存在有硅胶和氢氧化钠颗粒的干燥器内, 以避免空 气中 水分对渗透率的影响 。同时还应防止渗透帽表面的污染。 硫化氢渗透管应贮存在装有硅胶和氢化钠颗粒、 有氮气 ( 静态) 保护气氛、 作 防光的密 闭容器 中,以防止水分 、污染 、氧化和受光照分解。 采用标准气体渗透管可根据下式配制所需的标准气体浓度。 。 4 七 F 一 式中:C 标准 — 气体浓度 (gm) m /3; 4 渗透管的渗透率 ( / i ; 1 mn } g ) F — 稀释气 流量 (/ i) 1mn. 在配制标气时 ,通人的稀释气应经过干燥处理 巧0 6

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