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中药中重金属消解技术-微波消解法

发布日期:2021-05-16 01:32

  背景:2019年8月16日,国家药典委员会发布0212《药材和饮片检定通则》(公示稿),一石激起千层浪,随着增加重金属检测项目以及拟禁用的33种农药,中药检测标准更加严格,面对新的药典要求,中药企业准备好了吗?

  北京汇百川科技有限公司销售微波消解仪多年,对于中药重金属检测摸索一套方法,今天小标就带大家仪器了解一下2020药典中药重金属检测前处理方法-微波消解仪高压密闭消解。

  今年随着人们对于药品安全意识的增强以及检测技术的不断进步,关于中药饮片质量问题层出不穷,中药材的安全性越来越收到各级政府、食药监管部门以及媒体和群众的关注,铅、铬、砷、nba直播,汞、铜5种重金属有害元素被列入全面限度检查,对于以上五种重金属的限度要求,各国不尽相同,详见下表:

  2020中国药典对于重金属限值的要求绝大部分不低于欧盟一些国家合组织的标准,甚至部分要更加严格,由此可见中国中药材安全监管正日益完善。

  言归正传,今天我们着重讨论一下微波消解仪对于中药材重金属限值检测的前处理优势,看下图位奥普乐40位高通量微波消解仪和消解罐的图片:

  个问题,重金属检测对应的分析仪器一般为原子吸收光谱仪,原子荧光光度计,ICP,ICP-MS以及XRF。因为ICP一般检测常量元素,因此无法检测中药材微量重金属残留,虽然XRF检测重金属不需要消解处理,但是XRF因其检测线达不到,没有相关标准等局限,不会采用此仪器。剩下的AAS/AAF/ICP-MS是重金属检测常用仪器,他们之间的区别我们今天就不多说,我们重点说说消解。

  那为什么要进行消解呢?其一加酸消解是为了消化掉样品中的有机质,其二上述仪器检测的介质是液体,所以需要把有机质用酸融掉,让无机元素以离子态存在于溶液中,这种状态才可以上机检测。

  首先简单方法是用电热板消解,仪器设备投资小,但是消解过程需要加入大量的酸,酸雾受热挥发,会对环境造成污染,并且消化时间很长,需要4-6个小时。其次石墨消解仪消解(自动石墨消解仪,半自动石墨消解仪),同样面临需要消耗大量酸,造成环境污染,同时消解过程中需要不断补酸,需要专人看护。以上两种方法还有一个致命缺点:对于砷汞等易挥发元素,会随之高温挥发掉,从而造成结果的严重失真。

  微波消解仪对于以上消解设备及方法有着*的优势,原理大家可以想象成高压锅,高温高压的反应体系,加速了样品的消解时间,一般只需要30分钟左右消解时间,30分钟左右冷却时间,加起来总共一个小时左右。另外高通量设计,可以一次性消解大量样品,从而提高整个实验效率(以奥普乐Touchwin2.0 为例,一次装载40个消解罐,多同时消解40个样品,效率非常高)。微波消解仪另外一个优势是省酸,一般一个样品用酸量不超过5ml(因为密闭反应,故酸不挥发),二石墨消解方法至少一个样品需要添加15ml量的酸,并且中间过程需要补酸,综合算下来一个样品耗酸量在20ml左右,长期以往在用酸的采购上可以为实验室节省一笔不小的开支。

  介绍文微波消解仪对于中药材饮片重金属检测前处理的种种优势,下面我们具体来看一下需要怎样操作。

  首先需要将样品粉碎,这需要用到切割粉碎机,如下图,当然对于一些含糖量高的中药,粉碎之前需要进行液氮冷冻,防止粉碎过程中受热发粘,导致粘连在一起。

  以上工作处理完成,那就可以进行赶酸然后定容上机检测了,赶酸过程中需要注意的是砷汞等易挥发元素赶酸的温度不要超过140度,以免因为元素跟随酸雾挥发掉造成回收率偏低,从而影响实验数据。

  就是这么简单,微波消解仪以其快速、安全、高效的优势正被越来越多的实验室所采用的,2020新药典的颁布必将加速中药企业对于中药饮片重金属限量检测能力的建设,微波消解仪助力广大中药企业提高检测能力,提高科研水平,为中药出海贡献一份力量。

  北京汇百川科技有限公司位奥普乐微波消解仪北京区域代理,同时公司自主研发生产中药切割粉碎机和中药冷冻研磨机,以及中药二氧化硫检测仪,公司助力中药企业一起按照2020药典要求,努力把好中药质量安全关,为中药企业提供中药重金属检测前处理综合解决方案,更多方案及仪器请关注北京汇百川科技有限公司,中药质量安全,汇百川为您保驾护航。

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